Industrielle Nutzung von Caprolactam

2013 feierte die Erfindung von Nylon 6, auch bekannt unter dem Markennamen Perlon, ihr 75-jähriges Jubiläum. Nylon 6 wurde vom deutschen Chemiker Paul Schlack entwickelt, um ein US-Patent für die Herstellung von Nylon 6,6 zu umgehen, beides sehr nützlich für die Herstellung von synthetischen Fasern. Nylon 6,6 wird aus Hexamethylendiamin und Adipinsäure, also aus zwei verschiedenen Molekülen hergestellt, während Nylon 6 oder Perlon nur aus dem Caprolactam-Molekül mit der chemischen Formel C₆H₁₁NO hergestellt wird.

Erste chemische Prozesse für die Caprolactam-Produktion erforderten komplexe Destillationsschritte, um das Caprolactam auf eine Produktqualität zu reinigen, die zum Spinnen verwendet werden konnte. Der Snia Viscosa "I-The Prozess" verwendete Toluol als Ausgangsstoff, der in einer Reihe von Prozessschritten zu Caprolactam umgewandelt wurde. Die rohe Caprolactam-Lösung wurde in einer Prozessstufe mit 6 Dünnschichtverdampfern /Sni 70/ gereinigt. "Leider" benötigen moderne Prozessdesigns in der Regel nicht mehr so viele Dünnschichtverdampfer für die Caprolactam-Aufreinigung.

Heute wird die Dünnschichtverdampfung immer noch bei der Polymerisation von Caprolactam zu Nylon 6 verwendet. Die Polymerisation liefert ein Produkt, das Monomer und Oligomere und andere Produkte aus der Polymerisationsreaktion enthält. Die Monomere und die Oligomere müssen mit Wasser extrahiert werden, um einen Faserbruch beim Spinnen zu vermeiden. Andere Verfahren, wie die Depolymerisation von Abfallspänen, erzeugen ebenfalls Wasser, das Caprolactam enthält. Aufgrund der relativ hohen Konzentration und des relativ hohen Preises von Caprolactam ist die Rückgewinnung ein wirtschaftliches Muss für Nylon-6-Produzenten.

Die folgende Abbildung zeigt einen typischen Aufbau einer Caprolactam-Rückgewinnungseinheit. Der Zulauf, eine Mischung aus Caprolactam, Oligomeren und Wasser, ist auf etwa 70% Caprolactam vorkonzentriert. Das restliche Wasser wird unter Vakuum im Dünnschichtverdampfer 3 abgetrennt. Der Rückstand wird dem Dünnschichtverdampfer 4 zugeführt. Das Bodenprodukt des Dünnschichtverdampfers 4 besteht zu ca. 50% aus Oligomeren und zu 50% aus Monomeren. Dieses Produkt wird kristallisiert und zur Depolymerisation recycelt, um das teure Caprolactam so weit wie möglich zurückzugewinnen. Das Destillat des Dünnschichtverdampfers 3 ist sauberes Wasser, das im Produktionsprozess wiederverwendet werden kann. Das Destillat des Dünnschichtverdampfers 4 ist hochwertiges Caprolactam, das zur Polymerisation und damit zur Herstellung von Nylon 6 recycelt wird.

Sni 70: Snia Viscosa „Caprolactam from toluene“, someday in the 70ties